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污水中总磷测定所加试剂作用?

来源:www.dbkyw.com   时间:2023-02-14 20:53   点击:169  编辑:admin   手机版

一、污水中总磷测定所加试剂作用?

不管哪种方法测总磷,开始消解阶段所加的药品,如高氯酸—硫酸酸溶发。

主要作用消解氧化,将有机磷、结合态磷等化合态磷氧化成正磷酸盐,加的指示剂的作用是调节PH的显示临界点。

如果是钼锑抗分光光度法的话,后面加的钼锑抗药品只要是和正磷酸盐络合,络合后的产物对某个波段的光波有很强的吸收能能力,分光光度计通过它对光波的吸收度测定它的浓度。希望能帮助你。

二、钼锑抗法比色法不显色的原因

钼锑抗法比色法不显色的原因:用氯化亚锡作还原剂,灵敏度高,显色快,但蓝色的稳定性稍差,对酸度和钼酸铵浓度的控制要求严格。

分光光度法不仅可适用于可见光区,还可扩展到紫外和红外光区。物质对光的吸收是比色法和分光光度法的基础,光的吸收定律:朗伯-比尔定律则是定量测定的依据。

含义

溶液的黄色深度与含磷量成正比,从而测定磷的含量。钼锑抗比色法的优点是灵敏度高、简便、快速、准确,尤其适合含磷量较低的样品;钒钼黄比色法虽然灵敏度较低,但显色浓度范围及允许的酸度范围都较宽,对于含磷量较高的植物籽粒样品宜选用此法。

三、测土壤磷中,配制的钼锑储存液(放在棕色瓶),可以存放多久?

钼锑储存液,在棕色试剂瓶中,密封,且在4℃下,可以存放2个月以上。至于是2个月零几天,这个不敢说,为保险起见,超过两个月就别用了,重新配吧,样品制备那么难,因为试剂而浪费,太亏了。抗坏血酸,要现配现用,一定记住。

四、土壤中P.k元素的测定方法

土壤速效养分的测定

1. 药剂的配制

1)土壤浸提剂的配制:取土壤联合浸提剂(发明专利号:.4)粉剂一袋,放入

500mL 容量瓶中,加入蒸馏水定容即可。

2. 土壤养分待测液的制备

称取风干土样 1.0 克或新鲜土样 1.0(1+含水量)克,放入土壤浸提瓶(三角瓶或塑料瓶均可) 中,用吸管吸取土壤浸提剂 20mL 于浸提瓶中,然后取一平勺土壤脱色剂(约 0.3g)倒入浸提瓶中,保持温度在 20-25℃之间,剧烈振荡 3 分钟,然后过滤于干燥的三角瓶中(三角瓶不干时, 可将最初滤液弃去),即为土壤速效养分待测液,此液可测定土壤铵态氮、硝态氮、有效磷和速效钾。

〔注1〕过滤后的待测液应随时盖好并尽早测定,不宜久放,否则易造成铵态氮损失。

〔注 2〕环境温度对测定有一定影响,特别是对磷影响很大,当室温低于 20-25℃时,建议将土壤浸提液预热至 30℃使用。(下同)

3. 土壤铵态氮的测定

用吸管分别吸取浸提剂 2mL(作空白),浸提剂 2mL+1 滴土壤养分混合标准储备液(作标准用),土壤待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:

土壤铵态氮 1 号试剂 4 滴

土壤铵态氮 2 号试剂 4 滴

土壤铵态氮 3 号试剂 4 滴

摇匀,5 分钟后分别转移到比色皿中上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置 1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。

②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 48.0。

③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为土壤中铵态氮含量(mg/kg)。

4. 土壤硝态氮的测定

用吸管分别吸取浸提剂 2mL(作空白),浸提剂 2mL+1 滴土壤养分混合标准储备液(作标准用),土壤待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:

硝态氮 1 号试剂 4 滴(逐渐加入并摇动)

硝态氮 2 号试剂 10 滴

硝态氮 3 号试剂 1 滴(使用前剧烈摇动或 70℃左右热水水浴 3 分钟后摇动几下,使沉积物充分悬浮后加用)

振荡一分钟,静置 15 分钟后分别转移到比色皿中,上机测定。

①拨动滤光片左轮使数值置 2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。

②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 48.0。

③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为土壤中硝态氮含量(mg/kg)。

[ 注1 ]硝态氮随水升降,主要分布在 0~40cm 土层中,为了使测试结果更加符合土壤实际,建议采土深度取 0~40cm,同时将计算时土重系数 0.15 改为 0.3。

[ 注 2 ]测土壤水解氮时加还原剂者,不必再另测硝态氮。

5. 土壤有效磷的测定

用吸管分别吸取浸提剂 2mL(作空白),浸提剂 2mL+1 滴土壤养分混合标准储备液(作标准用),土壤待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:

土壤有效磷 1 号试剂 4 滴(缓慢小心,摇匀至无气泡)

土壤有效磷 2 号试剂 4 滴

土壤有效磷 3 号试剂 1 滴

摇匀,静置 10 分钟后分别转移到比色皿中,上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置 6,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。

②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 48.0。

③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为土壤中P2O5含量(mg/kg)。

(注)当室温低于 20℃时,建议适当延长侧前反应时间,直到溶液显色稳定后再测,显色稳定的标志是标准调整后读数稳定不变,比色皿壁无附着的气泡产生。

6. 土壤速效钾的测定

用吸管分别吸取浸提剂 2mL(作空白),浸提剂 2mL+1 滴土壤养分混合标准储备液(作标准用),土壤待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:

土壤速效钾 1 号试剂 4 滴

土壤速效钾 2 号试剂 4 滴

摇匀,立即分别转移到比色皿中,上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置 6,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。

②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 200.0。

③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为土壤中K2O含量(mg/kg)。

土壤中速效磷的测定

了解土壤中速效磷的供应状况,对于施肥有着直接的指导意义。土壤中速效磷的测定方法很多,由于提取剂的不同所得结果也不一样。一般情况下,石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠提取,酸性土壤采用酸性氟化铵提取。

(一)碳酸氢钠法

1、方法原理

中性、石灰性土壤中的速效磷,多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在,用0.5M碳酸氢钠液可将其提取到溶液中,然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰进行比色。

2、操作步骤

称取通过1毫米筛孔的风干土2.5克(精确到0.01克)于250毫升三角瓶中,加50毫升0.5M NaHCO3液,再加一角匙无磷活性炭,塞紧瓶塞,在20―― 25℃下振荡30分钟,取出用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于三角瓶中,同时做试剂的空白试验。吸取滤液10毫升于50毫升量瓶中,用钼锑抗试剂5毫升显色,并用蒸馏水定容,摇匀,在室温高于15℃的条件下放置30分钟,用红色滤光片或660nm波长的光进行比色,以空白溶液的透光率为100(即光密度为0),读出测定液的光密度,在标准曲线上查出显色液的磷浓度(mgkg-1)。

标准曲线制备:

吸取含磷(P)5mgkg-1的标准溶液0、1、2、3、4、5、6毫升,分别加入50毫升容量瓶中,加0.5M NaHCO3液10毫升,加水至约30毫升,再加入钼锑抗显色剂5毫升,摇匀,定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mgkg-1磷标准系列溶液,与待测溶液同时比色,读取吸收值,在方格座标纸上以吸收值为纵座标,磷mgkg-1数为横座标,绘制成标准曲线。

土壤速效钾测定

主要内容

用火焰光度计法测定土壤速效性钾。

仪器用品

火焰光度计。分析天平,振荡机; 100mL三角瓶, 1000ml、100ml、50mL容量瓶,20ml,40ml移液管,,10ml吸量管,洗耳球等。

操作步骤

(1)称土一浸提称取通过lmm筛孔的风干土样5g(精确到O.01g,放入100ml三角瓶中,加入50mL 1mol/L中性醋酸铵溶液塞紧橡皮塞。

(2)振荡一过滤将三角瓶固定在振荡机上,振荡约15分钟;立即过滤;滤液盛于50mL容量瓶中,定容至刻度。

(3)测定将上述容量瓶中的滤液与钾标准系列溶液一起用火焰光度计测定。在方格纸上绘制标准曲线,然后查出待测液相应的ppm数

土壤中速效磷的测定

了解土壤中速效磷的供应状况,对于施肥有着直接的指导意义。土壤中速效磷的测定方法很多,由于提取剂的不同所得结果也不一样。一般情况下,石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠提取,酸性土壤采用酸性氟化铵提取。

(一)碳酸氢钠法

1、方法原理

中性、石灰性土壤中的速效磷,多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在,用0.5M碳酸氢钠液可将其提取到溶液中,然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰进行比色。

2、操作步骤

称取通过1毫米筛孔的风干土2.5克(精确到0.01克)于250毫升三角瓶中,加50毫升0.5M NaHCO3液,再加一角匙无磷活性炭,塞紧瓶塞,在20―― 25℃下振荡30分钟,取出用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于三角瓶中,同时做试剂的空白试验。吸取滤液10毫升于50毫升量瓶中,用钼锑抗试剂5毫升显色,并用蒸馏水定容,摇匀,在室温高于15℃的条件下放置30分钟,用红色滤光片或660nm波长的光进行比色,以空白溶液的透光率为100(即光密度为0),读出测定液的光密度,在标准曲线上查出显色液的磷浓度(mgkg-1)。

标准曲线制备:

吸取含磷(P)5mgkg-1的标准溶液0、1、2、3、4、5、6毫升,分别加入50毫升容量瓶中,加0.5M NaHCO3液10毫升,加水至约30毫升,再加入钼锑抗显色剂5毫升,摇匀,定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mgkg-1磷标准系列溶液,与待测溶液同时比色,读取吸收值,在方格座标纸上以吸收值为纵座标,磷mgkg-1数为横座标,绘制成标准曲线。

土壤速效钾测定

主要内容

用火焰光度计法测定土壤速效性钾。

仪器用品

火焰光度计。分析天平,振荡机; 100mL三角瓶, 1000ml、100ml、50mL容量瓶,20ml,40ml移液管,,10ml吸量管,洗耳球等。

操作步骤

(1)称土一浸提称取通过lmm筛孔的风干土样5g(精确到O.01g,放入100ml三角瓶中,加入50mL 1mol/L中性醋酸铵溶液塞紧橡皮塞。

(2)振荡一过滤将三角瓶固定在振荡机上,振荡约15分钟;立即过滤;滤液盛于50mL容量瓶中,定容至刻度。

(3)测定将上述容量瓶中的滤液与钾标准系列溶液一起用火焰光度计测定。在方格纸上绘制标准曲线,然后查出待测液相应的ppm数

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