任务描述
天然的岩石矿物是极不均匀的。将天然的地质样品变成可供实验室的分析样品，这个过程称为样品加工或样品制备，俗称碎样。样品加工是分析工作必不可少的第一步，而且是分析质量保证的重要环节。分析中的误差可以通过不同的分析方法、不同的分析人员或不同实验室的相互比对发现，而样品加工不当引入的误差是分析工作本身无法消除的。通过本次任务的学习，懂得样品加工的重要性，了解样品加工的方法和程序，知道样品加工的基本要求和加工过程中可能存在的误差来源。
任务分析
岩矿分析试样是经过正确的采样及合理的加工制备而得到的，地质工作者根据不同的情况，确定出合理的采样规格、采样长度和采样量，利用各种手段所采集的样品，称为原始样品。原始样品具有数量多，组成不均一，颗粒大小悬殊的特点。而实验室分析的样品一般只需要几克或几十克，最多不过几百克，同时为了便于试样的分解，要求试样必须有足够的细度。这样，在分析前必须对原始样品进行加工处理，缩减数量，并使之成为组成均匀（能代表整个原始样品的物质组成）、粒度细（易于被分解）的试样。在不改变原始平均样品组成的情况下，对其进行一系列加工处理，缩减试样量，并使之成为组成均匀、粒度很细的适用于分析测试的分析试样的过程，叫试样的制备或样品加工。固体试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
一、样品制备依据
试样制备工作原则就是采用最经济有效的方法，将实验室样品破碎、缩分，制成具有代表性的分析试样。制备的试样应均匀并达到规定要求的粒度，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变，同时便于分解。
要从原始大样中取得具有代表性的分析试样，需要对原始样品进行多次破碎和缩分。而每次需要缩分出来的量由缩分公式算得。目前仍采用最简单的切乔特经验公式
Q＝Kd2
式中：Q为样品最低可靠质量，kg；d为样品中最大颗粒直径，mm；K为根据岩矿样品特性确定的缩分系数。
公式的意义是样品的最低可靠质量（Q）与样品中最大颗粒直径的平方（d2）成正比。样品每次缩分后的质量不能小于Kd2的数量。根据物料特性，缩分系数（K）决定于矿石的性质和矿化的均匀程度，通过查表得到。经试验一般介于0.05～1.0之间。
二、决定样品最低可靠质量的因素
依据试样制备应遵循的原则，要从样品中取出少量能够代表其组成的试样。首先需要考虑决定样品最低可靠质量的因素，这些因素包括：
（1）样品粒度：颗粒愈大，样品的最低可靠质量愈大。
（2）样品密度：密度愈大，样品的最低可靠质量愈大。
（3）被测组分含量：含量愈小，样品的最低可靠质量愈大。
（4）均匀程度：样品愈不均匀，样品的最低可靠质量愈大。
（5）分析允许误差：允许误差愈小，样品的最低可靠质量愈大。
三、样品制备程序
化学分析样品的加工粒度因矿种的不同而不同，如：硅酸盐要求160～200目、黄铁矿只要求100～120目、光栅光谱分析样品要求为200目。如样品矿种不明，一般要求至160～200目。
分析试样的制备原则上可分为三个阶段：粗碎、中碎和细碎。每个阶段又包括破碎、过筛、混匀和缩分四道工序。根据实验室样品的粒度和样品质量的情况，试样制备过程中应留存相应的副样。样品的烘样温度和最终破碎粒度见表1-3。
一般岩石矿物分析试样的制备流程见图1-1。
表1-3 各类岩石矿物样品烘样温度和分析样品粒度要求
实验室可以根据用户送样的粒度、样品的质量大小以及自身碎样设备的具体情况，确定分析试样制备的阶段和工序。样品质量较小、粒度较细或者自身碎样设备具有连续破碎缩分功能时，实验室也可以省略上述三个阶段中的粗碎或中碎阶段或省略某个阶段中的缩分工序。
图1-1 一般岩石矿物分析试样的制备流程
1.破碎
破碎可分为粗碎、中碎、细碎3个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。
破碎的目的是为了把试样破碎至所要求的细度，以便于试样的缩分和在分析时有利于试样的分解。
破碎一般采用机械（粗式颚式粗碎机、颚式轧碎机、圆盘式细碎机或球磨机等）破碎，或手工破碎（如用大锤或手锤在平滑的锰钢板上将物料击碎，以及使用玛瑙研钵等）。
在破碎时要注意破碎设备的清洁和磨损，以免引入杂质，同时要防止颗粒跳出，粉末飞散，也不可随意丢弃难破碎的任何颗粒。
以上每个破碎阶段，又分为四道工序：破碎、过筛、混匀、缩分。
2.过筛
物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止（易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛）。
3.混匀
试样混匀是保证缩分具有代表性的关键环节，有机械混匀器进行混匀和人工混匀法。人工混匀法通常有堆锥法或环锥法、掀角法。
堆锥法主要用于粒度小于100 mm的矿样，如果矿样中有粒级大于100 mm的，可预先将这部分矿样挑选出来碎至100 mm以下后进行堆锥。具体方法是将试祥用铁铲堆成锥形，每次堆锥时，均需把物料送到锥顶，让物料均匀地从锥顶滑下。堆好一次后，换个地方按上述方法再堆一次，这样反复三次，然后用四分法或二分法缩分。
掀角法用于矿量较少，粒度小于3 mm的样品。其方法是将样品放在正方形的塑料布或胶布上，然后对角合起来，让矿样在布上反复滚动几次，每次滚动让试样超过对角线，放下一副对角，拿起另一副对角照上述办法重复进行，这样交替反复10次以上。
4.缩分
缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。
常用的方法有堆锥四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。
（1）堆锥四分法（四分法）：此法（图1-2）是先将混匀的矿样堆成锥形，然后用薄板插至矿堆到一定深度后，旋转薄板将矿堆展平成圆盘状，再通过中心点划十字线，将其分成4个扇形部分，取其对角部分合并成一份矿样；如果矿量过大，可照此法再进行缩分，直到符合所需要的质量为止。
图1-2 四分法示意图
（2）正方形挖取法：将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形（图1-3）。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保存。
（3）二分器法：此法一般用于矿粒尺寸在3mm以下、质量又不大的物料的缩分，由二分器（图1-4）来完成。为了使物料顺利通过小槽，小槽宽度应大于物料中最大矿粒尺寸的3～4倍。使用时，两边先用盒接好，再将矿样沿二分器上端沿整个长度徐徐倒入，从而使矿样分成两份，取其中一份作为需要矿样。如果矿样量还大，再进行缩分，直到缩分到所需的矿量为止。
图1-3 正方形挖取法
图1-4 二分器
四、特殊岩石矿物分析试样的制备
1.铁矿和测定亚铁分析试样的制备
将中碎后通过1.00 mm筛的试样直接用棒磨细碎机细碎。如采用圆盘细碎机时，不能将磨盘调得太紧，以免磨盘发热引起试样在磨样过程中氧化变质。如磨样时间长，引起磨盘发烫时，必须将磨盘冷却后再继续加工。要求制备的分析试样最后粒度只需通过0.149mm（100目）筛，黄铁矿副样应装入玻璃瓶中蜡封保存。测定亚铁的分析试样不烘样。铬铁矿中FeO的测定样品，应粉碎到0.074 mm。
2.铬铁矿分析试样
破碎铬矿时，应避免铁质混入，可用高强度锰钢磨盘或镶合金磨盘加工，然后分取少量试样用三头研磨机玛瑙研细至0.074 mm。
3.玻璃及陶瓷原料
用石英砂、石英岩、高岭土、黏土、瓷土等分析试样。这类试样制备过程中不能使用铁制工具，以免混入铁质。对石英岩，若较致密、坚硬不易破碎，可将样品在800℃以上烧约1h，然后迅速将灼热的样品放入冷水中骤冷，使试样疏松，易于破碎，样品从水中取出风干后，再进行粗碎。
4.岩盐、芒硝、石膏分析试样
芒硝、岩盐和含有芒硝、岩盐的石膏样品，各项分析结果均应以湿基原样为计算标准。为避免样品中水分的损失，样品应尽可能就地、及时制样和分析。若送样路途较远，送样时间较长，样品应瓶装、密封，尽快送出，实验室收样开瓶后，应立即粗碎，迅速装入干净的搪瓷盘中称重，然后放入干燥箱中，于40～50℃温度下烘6～8h（样品很湿时还可以延长），烘干后称重，计算样品在此过程中失去的水分。即：
w（H2O）＝（原样质量-烘干后样品质量）×100%/原样质量
此后，继续按一般样品加工制备，但在破碎和缩分过程中，也应防止水分变化而尽可能将工作在短时间内连续进行，试样制好后应尽快装瓶，以免吸收水分。
石膏样品的制样粒度为0.125 mm（120 目），对不含芒硝、岩盐的样品于55℃烘干2h；对含有芒硝、岩盐的样品则不烘干，立即装入瓶内。
岩盐样品，制样粒度为0.149mm（100目）。
上述样品均应留粗副样，装入玻璃瓶中，盖严蜡封保存。
5.云母、石棉分析试样
云母、石棉试样制备时，可先用剪刀剪碎，然后在玛瑙研钵中磨细，也可以先灼烧使云母变脆，然后粉碎、混匀，但不烘样。纯度不高的石棉、云母样品，可按一般岩矿分析试样进行制备，采用棒磨细碎机细碎至0.125 mm。
6.沸石分析试样
沸石样品经中碎全部通过0.84 mm筛后，需留800 g左右试样，缩分出一半作为副样保存，另一半再缩分为两份，一份A样过筛后作为吸钾分析试样，另一份B样加工后作为阳离子总交换容量及化学分析用试样。
吸钾分析试样因分析需用0.84～0.42 mm（20～40 目）的试样，将A样过0.42 mm（40目）筛，筛上试样一次不要放得太多，以免筛上留存小于0.42mm细粒试样，最后筛上0.84～0.42 mm的试样应小于过筛试样的10%，取筛上试样供吸钾分析用，筛下试样弃去，不烘样。
阳离子总交换容量分析试样，将B样细碎至全部通过0.105 mm（140 目）筛，缩分为两份，一份样品为测定阳离子总交换容量的分析试样，另一份为化学分析试样。化学分析试样继续粉碎通过0.074 mm筛，不烘样，分析后校正水分。沸石吸水性很强，副样应装瓶封或放在塑料袋中密封保存。
7.膨润土分析试样
样品粗碎前，应在干燥箱内于105℃烘干，然后取出尽快进行粗碎和中碎。通过1.00 mm筛后，留副样，装入塑料瓶（袋）中密封保存。正样倒入干净的搪瓷盘中，再于105℃温度下烘干，继续进行细碎通过0.074 mm筛，备作可交换阳离子和交换总量、脱色率、吸蓝量、胶质价、膨胀容、pH值等测试项目用。
8.物相分析试样
物相分析对试样的粒度要求较严，颗粒应尽量均匀一致。在制样时不能一次磨细，磨盘不可调得太紧，应逐步破碎，多次过筛，以免试样产生过细颗粒。一般物相分析试样过0.149mm（100目）筛，不烘样。如含硫化物高时，应用手工磨细或用棒磨细碎机细碎。金红石、硅灰石的物相分析试样应过0.097mm（160目）筛。
9.单矿物分析试样
单矿物样品质量很小（特别是稀有元素单矿物），所以在破碎时不能污染，不能损失，必须在玛瑙研j中压碎和磨细至0.074mm（200目）。
10.组合分析试样
每个勘探矿区采样分析进行到一定程序后，需要提出一定数量的组合分析样，测定其基本分析项目中未测定的有益元素和有害杂质。组合样由几件或几十件样组合而成，组合的方法为按采样长度比计算出每件单样应称取的量。计算方法为：
单样（g）＝［单样长度（cm）/组合长度（cm）］×组合样质量（g）
一般组合样的质量不少于200 g。由于试样是由粒度细和件数较多的单样所组合，量又较大，仅在橡皮布上不易混匀，有的试样因存放过久会有结块现象，为此，可采用将圆盘细碎机磨盘调的较松一些，把组合后的试样先细碎一次，然后选用比原样粒度粗一点筛子过筛，使试样松散，再充分混匀、缩分、粉碎至分析所需粒度。另一简单方法是将组合好的试样直接进入或烘干后装入棒磨筒中，棒磨至分析所需粒度。如不需对组合样继续粉碎，也可用棒磨磨样约半小时初步混匀。
11.水系沉积物和土壤试样
水系沉积物和土壤样细碎加工的粒度要求达到0.074 mm（200目）。符合粒度要求的试样质量应不少于加工前试样质量的90%，凭手感检查试样是否达到0.074 mm（200目）的粒度，不需过筛。
12.金矿和铂族矿分析试样的制备
金在矿石中往往可能以自然金状态存在，嵌布极不均匀，且富有延展性，所以给试样制备造成困难。
由于金矿样品中基岩母质与金粒不能同步破碎，用基岩的最大颗粒直径代替金粒最大颗粒直径是不适合的。除微细粒级型金矿样品外，样品缩分不应该采用切乔特公式，每一矿区的样品，应经试验确定金粒度级别后，再确定其缩分程序。
金矿试样的制备应根据自然金在样品中粒度的分布情况，制定不同流程，并兼顾不同的分析取样量。流程中的关键是确定第一次缩分时的试样粒度，有条件的矿区，应通过试验研究求得。
五、副样保存
实验样品副样一般均应装入牢固的牛皮纸袋（如为黄铁矿、煤或岩盐等易变质的样品，则应装入密闭瓶内），或使用不吸湿的容器保存，副样袋应写明批号；容器应写明送样单位和年批号，按一定顺序放入副样库，妥善保管。并保持整齐干燥，避免阳光直晒，防止风化变质。
岩矿分析一般只需保存一种副样，且以分析样品副样作为副样。分析样品副样的留存量：一般样品保留200g，贵金属样品留500g；若为硫化矿物、岩盐等易变质的样品和沸石样品，以及详查、勘探矿区的对内部检查样品，则应以0.84mm粗样400～600g作为副样；若为煤样，可从小于3mm的煤样中直接缩分出0.5kg作为副样；对于样品量少，仅要求做工业分析的煤样，亦可以0.84mm粗样作为副样。粗副样保存量，均应符合Q＝Kd2公式要求。
技能训练
实战训练
1.实训时，6位同学组成1个小组，分别接受铁矿石、钴矿石、钨矿石、稀土、金矿石试样制备任务。
2.学生以小组为单位，实训前按照任务单要求查找相关试样制备方法，提出书面试样制备方案。
3.试样制备方案通过指导老师检查后，老师示范制备相关操作，学生以小组为单位完成试样制备工作。