一、蒸馏分离
用蒸馏法分离砷多在盐酸溶液中进行，在盐酸溶液中砷以三氯化砷的形式被蒸馏，严格控制温度在108℃以下，可使锑、锡与砷分离，锗与砷被同时蒸馏出来。砷与锗的分离，可在氯气流中先蒸馏四氯化锗，然后再加入还原剂蒸馏砷。常用的还原剂有盐酸肼或硫酸肼，同时加入溴化物进行催化。
在含溴的氢溴酸溶液蒸馏砷时，硒可同时蒸馏出来。
蒸馏方法如下:
称取0.5～2g(精确至0.0001g)试样，置于250mL烧杯中，加入0.2～1gKClO3，用少许水润湿，加15～30mLHCl，加热分解(必要时添加氯酸钾)，并蒸发溶液至干，赶净氯气。冷却，加入20～40mL(1+1)HCl，微热使盐类溶解，然后将溶液移入蒸馏瓶中，蒸馏装置见图51.1。
于蒸馏瓶中加入1～2g盐酸肼、1gKBr，用水稀释至50～60mL。向接收溜出物的锥形瓶中加入50mL水，并接上冷凝管，使其下端插入液面2/3处。然后向蒸馏瓶中注入100mLHCl，在108℃以下蒸馏。当溜出液体积达到100mL时(不包含原加入水的体积)。冷却蒸馏瓶，再加50mLHCl，重新蒸馏出50～60mL溜出液后结束蒸馏。
当试样中钨含量高时，则钨与砷形成配合物，难以使砷蒸馏出来。因此应预先将溶液蒸发至小体积，然后加入20mLHAc、30mLCH3OH和100mLHCl，蒸馏1h。砷量高时应再加15mLCH3OH、15mLHCl，重复蒸馏一次。
图51.1 砷的蒸馏装置
二、溴化锗的的上游原料和下游产品有哪些？
基本信息：
中文名称
溴化锗
中文别名
溴化锗(IV);
英文名称
GERMANIUM
TETRABROMIDE
英文别名
Germanium(IV)
bromide;tetrabromogermane;Germanium
tetrabromide;
CAS号
13450-92-5
上游原料
CAS号
中文名称
10035-10-6
氢溴酸
7440-56-4
锗
7726-95-6
溴素
10038-98-9
四氯化锗
7789-33-5
一溴化碘
下游产品
CAS号
名称
13450-92-5
溴化锗
80-62-6
甲基丙烯酸甲酯
827-15-6
五氟碘苯
344-04-7
溴五氟苯
1048-05-1
四苯基锗
100-58-3
溴化苯基镁
595-90-4
四苯基锡
1067-42-1
四正丁基锗
3768-55-6
1,1,1-三甲基-N-苯基哌啶
更多上下游产品参见：
三、试样分解
62.1.1.1 酸溶分解
硫化物矿物如黄铁矿、磁黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿、方铅矿、辉钼矿、辉锑矿和一般铁矿石，根据情况可用盐酸、硝酸、王水或盐酸-过氧化氢分解。氯化镓的沸点较低(201℃)，用盐酸分解试样，加入适量硫酸可避免氯化镓挥发。若单独用盐酸分解试样，最好在水浴或蒸汽浴上进行。如试样中含大量锑、锡，可在硫酸存在下用盐酸或氢溴酸于高温下反复处理多次可除去锑、锡而镓不致挥发损失。经盐酸处理过的试样残渣或沉淀需要灼烧时，必须先洗净至无氯离子。
由于镓具有亲石性，因此即便是硫化物矿或铁矿，在未知其赋存状态前用酸分解时，均应加入少量氢氟酸为好。
锗石可先以硝酸分解，继用盐酸驱去硝酸并将四氯化锗挥发除去。
含金属镓的材料，可用硫酸-高氯酸(2+1)分解。
62.1.1.2 熔融分解
锡石、铝土矿、黏土、煤灰以及硅酸盐等，可采用强碱性熔剂和氧化性碱熔剂(氢氧化钠、过氧化钠)分解;然后制成盐酸溶液，蒸干将硅酸脱水。由于此时溶液中含有大量碱金属盐，可以避免烘干过程中局部过度受热，一般在低温电热板上烘干，氯化镓不致挥发损失。
煤样和含有机物、硫化物较高的试样，可先在550℃，灼烧成灰或氧化除硫后再加熔剂进行熔融分解。为防止试样中可能含有氯化物引起镓的部分挥发损失，灼烧时可加盖一薄层碳酸钠。
62.1.1.3 密闭消解和微波消解
密闭消解对高有机质试样的分解极为有效，普通密闭消解和微波消解被经常采用。其中微波消解是一种新的试样消解技术。具有加热快、消解能力强、消耗溶剂少、空白值低、可避免挥发损失和试样的沾污等优点。广泛应用于冶金、地质、生物、医药等领域，可根据试样的性质及待测元素赋存状态等特点，选用HNO3、HCl、HF、HClO4、H3PO4、H2O2等相互配合，选择适宜的加热温度、加热时间等参数，以达到理想的试样分解效果。
四、高价+低价----中间价 是什么意思啊
高价氧化低价到中间价态，这是典型的归中反应。
比如Fe+2Fe3+=3Fe2+
这是典型的归中反应啊：高氧化态的物质与低氧化态的物质反应得到中间价态的物质。
氧化还原反应中的歧化反应。是同一种元素之间的反应，要不然就没有什么意义了。
歧化反应
开放分类： 化学、高中化学、氧化还原反应
同一物质中同一价态的同一元素间发生的氧化还原反应（发生歧化的元素会部分升价、部分降价）。氧化还原反应的一种类型。又称自身氧化还原反应。 在歧化反应中，化合物内的同一种元素的一部分原子
在反应中，若氧化作用和还原作用发生 在同一分子内部处于同一氧化态的元素上，使该元素的原子（或离子）一部分被氧化，另一 部分被还原。这种自身的氧化还原反应称为歧化反应.
例如2Na2O2+2CO2====2Na2CO3+O2
此反应中，Na2O2中的O是-1价，他跟CO2反应后生成O为-2价的Na2CO3和O为0价的O2
还有Cl2+H2O=HClO+HCl
此反应中Cl2原本是0价
反应后一个升为+1价 一个降为-1价
歧化反应是化学反应的一种，反应中某个元素的化合价既有上升又有下降。
例子
氯气与氢氧化钠溶液反应，生成氯化钠、氯酸钠和水。其离子方程式为：
3Cl2 + 6OH− = 5Cl− + ClO3− + 3H2O
氯气中氯的化合价为0。氯化钠中氯的化合价下降到-1；而氯酸钠中氯的化合价则上升到+5。所以，该反应是歧化反应。
如果您认为本词条还有待完善，需要补充新内容或修改错误内容，请 编辑词条
贡献者（共6名）：
453794589、s627464610、guozhankun、潇然Lee、守着你_余☆杨、■风沙朝阳■
本词条在以下词条中被提及：
五氟化铼、高氙酸盐、二溴化钨、六溴化钨、四溴化钨、三氟化锆、二氟化锆、四氟化钒、二氯化锗、氢氧化钠、氧化还原
关于本词条的评论（共0条）：发表评论>>
返回页首