返回首页

锆和铪哪个热传导

来源:www.dbkyw.com   时间:2023-02-12 06:36   点击:232  编辑:admin   手机版

一、锆和铪哪个热传导

锆和铪都是热传导。从锆和铪的组成性质得知锆和铪具有优良的耐蚀性能,并且具有良好的热传导性能,因此锆和铪都是热传导。锆是金属元素,银灰色,有光泽,质硬,熔点高,耐腐蚀,可用作原子核反应堆铀棒的外套、真空仪器的除气剂。

二、锆、铪矿石分析

锆、铪的测定见本章。

造岩元素的测定见本章59.6.3及第16章硅酸盐岩石分析。

参考文献

锆矿石化学分析方法[S](GB/T17416.1―1998).1999.北京:中国标准出版社,6-10

李国会.2001.X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中的痕量铪和锆[J].岩矿测试,20(3):217-219

任志槐.1999.ICP-AES法同时测定矿样中锆、铪[J].广西地质,12(1):75

稀有金属矿产地质勘查规范[S](DZ/T0203―2002).2003.北京:地质出版社

稀有金属矿中稀有元素分析规程[S](DZG93―04).1994.西安:陕西科学技术出版社

闫欣,许荣华.2001.电感耦合等离子体质谱法测定岩石中的锆、铪、铌、钽[J].矿物岩石地球化学通报,7(4):458-460

岩石分解方法编写组.1979.岩石分解方法[M].北京:科学出版社

岩石矿物分析(DZG20.01-91)[S].1991.北京:地质出版社

本章编写人:冯静(国土资源部东北矿产资源监督检测中心)。

三、氧化对羟基苯基荧光酮胶束增敏双波长K系数法同时测定锆和铪

双波长K系数法原理

在两组分体系中,设干扰组分在波长λ1和λ2处的吸光度分别为Aλ1、Aλ2;待测组分在两波长处的吸光度分别为A'λ1、A'λ2;混合物在两波长处的吸光度为分别A″λ1、A″λ2。

定义K=Aλ2/Aλ1,则ΔA=A″λ2-KA″λ1=Aλ2+A'λ2-K(Aλ1+A'λ1)=A'λ2-KA'λ1。

ΔA只与待测物在两波长处的吸光度有关,且与待测组分浓度成正比。

当K=l时为等吸收法,当K≠1时就是系数倍率法。

方法提要

对羟基苯基荧光酮被过氧化氢氧化后,在阴离子表面活性剂存在下,和锆、铪所生成的配合物的吸收光谱图形有明显差异,从而可以利用双波长K系数法同时测定锆和铪。

选择λ1=600nm,λ2=563nm测定锆;选择λ1=600nm,λ2=558nm测定铪。

仪器

分光光度计。

试剂

过氧化钠。

噻吩甲酰三氟丙酮-二甲苯溶液(0.5mol/L)称取45g噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)溶解于400mL二甲苯中。

TTA-二甲苯溶液的提纯和回收:于分液漏斗中,用1/3体积的HF-HNO3溶液(每100mL中含有0.88mLHF、1.36mLHNO3)洗3~4次,每次5min;再用1/3体积的3mol/LHCl洗3~4次,每次5min。最后用水洗2~3次,每次1min。有机相放入干燥玻璃瓶中,加入适量无水氯化钙至完全清澈。使用时每100mL回收的TTA-二甲苯溶液补加2gTTA。

对羟基苯基荧光酮(p-HPF)溶液c(p-HPF)=2×10-3mol/L称取0.336gp-HPF,加入少量5mol/LHCl润湿,用300mL乙醇溶解,移至500mL容量瓶中,用5mol/LHCl稀释至刻度,此溶液乙醇体积分数为!=60%,HCl浓度为2mol/L。

氧化p-HPF的制备:移取300mL2×10-3mol/Lp-HPF溶液于500mL容量瓶中,加入40mLΦ=1%的H2O2,混匀,在70℃水浴中加热,待瓶内气压平缓后,盖上瓶塞,加热2h(每隔10min振摇1次,加热过程中,溶液颜色由橙黄逐渐向橙红转变),取出冷却,放置2~3d即可使用。此溶液含氧化p-HPF为1.72×10-3mol/L,HCl浓度为1.72mol/L。

溴化十六烷基三甲基铵溶液(2×10-2mol/L)称取3.644g溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB),溶于1000mL水中,搅拌或加热至完全溶解。使用时如有晶体析出,可温热溶解后再用。

过氧化氢。

氢氧化钠溶液(20g/L)。

抗坏血酸溶液(200g/L)。

二氧化锆标准溶液ρ(ZrO2)=4.0μg/mL用二氧化锆标准储备溶液(配制见59.3.1)稀释配制。

二氧化铪标准储备溶液ρ(HfO2)=1.0mg/mL称取0.2000gHfO2,用焦硫酸钾熔融,2mol/LHCl浸取,移入200mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。

二氧化铪标准溶液ρ(HfO2)=4.0μg/mL用二氧化铪标准储备溶液稀释制得。

校准曲线

移取二氧化锆、二氧化铪标准溶液各0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,分别置于一组25mL烧杯中,在电热板上低温蒸发至干。加1mL2mol/LHCl微热溶解,加4mLCTMAB溶液,2mL氧化p-HPF溶液,每加入一种试剂后均混匀,分别移入一组25mL比色管中,用水稀释至刻度,混匀。20min后用1cm比色皿,试剂空白作参比。以λ1=600nm,λ2=558nm双波长K系数法测定铪;λ1=600nm,λ2=563nm双波长K系数法测定锆。绘制各自的校准曲线。

分析步骤

称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)试样,置于刚玉坩埚中,加入6倍试样量的过氧化钠,搅匀,再覆盖一薄层。在600℃半熔20min,冷却。用100mL水提取,洗出坩埚,加热煮沸2~3min,如氢氧化物沉淀少时,可适当补加0.5~1mLFe3+溶液[ρ(Fe3+)=10mg/mL],再加热煮沸1~2min。用中速滤纸过滤,以氢氧化钠溶液洗4~5次。用热的(1+2)HCl溶解滤纸上的沉淀于50mL容量瓶中,并洗至滤纸上无铁的黄色。冷却,用(1+2)HCl稀释至刻度,混匀。

分取10.0mL或20.0mL试液,于分液漏斗中,补加(1+2)HCl至20mL。加入2mL抗坏血酸溶液,混匀,放置片刻将铁还原。加入10mLTTA-二甲苯溶液,萃取10min。放置分层后,分出水相。有机相用5mL(1+2)HCl摇动洗涤1次,分出水相。于有机相中加入10mLHF-HNO3溶液,反萃取3min。分层后水相放入50mL烧杯中,有机相再用5mLHF-HNO3溶液反萃取1min,有机相保存回收,水相合并于烧杯中,在电热板上蒸发至干。加入1mLHNO3和1mLHClO4,蒸干。稍冷后,加入数滴HNO3和HClO4,并用少量水冲洗烧杯壁,再加热蒸干。残渣加入1.0mL2mol/LHCl,微热溶解,加入4mLCTMAB溶液,以下按校准曲线进行测定。

按式(59.1)计算二氧化锆或二氧化铪的含量。

注意事项

1)显色酸度在0.10~0.44mol/L范围内,氧化对羟基苯基荧光酮为1.5mL,CTMAB在2.0~5.0mL之间,锆、铪配合物吸光度不变。

2)乙醇用量对显色体系有明显影响,乙醇量增加,吸光度下降。

3)锆、铪配合物在20min内显色完全,颜色可稳定8h以上。

4)在2mol/L以上HCl介质中,TTA-二甲苯可将锆定量萃取而与钍等干扰元素分离。TTA浓度应大于0.4mol/L,萃取时间需要10min。磷酸根离子影响锆的萃取,萃取前加入与磷酸根等量的铁(Ⅲ)使生成磷酸铁消除其影响。

顶一下
(0)
0%
踩一下
(0)
0%
热门图文