一、硫代米氏铜标准配制是百分之几?
矿石经高温灼烧,除去其中的硫、碳及其它有机物质,用王水溶解,经活性炭吸附分离,灼烧除碳,再用王水溶解,在稀醋酸介质中,用氟化氢铵、EDTA掩蔽铁、铜、铅等。用淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定。该方法的检出限为0.1*10-6,测定范围(0.1―100*10-6。)
2.1.3硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定
配制:
A液:称取分析纯硫代硫酸钠52g溶入少量水中,加入已溶解碳酸钠20g的溶液中,稀释至20L,摇均匀。此溶液1
ml约相当于1mg金。B液:取A液稀释10倍后,按每1000ml溶液加碳酸钠0.1g,此溶液1ml约相当于100微克金。
标定:吸取0.1000
g/L的金标准溶液10ml于50
ml的瓷坩埚中,加体积分数为7%的醋酸5
ml,以下步骤同2.1.4分析步骤加氟化氢铵、EDTA、碘化钾,用硫代硫酸钠溶液标定,按下式计算:
T=C*V1/V2
式中
T――硫代硫酸钠标准溶液对金的滴定度,微克/毫升;
C――金标准溶液浓度,微克/毫升;
V1――金标准溶液体积,毫升;
V2――消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,毫升。
2.1.4分析步骤
称取10g试样于650℃灼烧1.5h后,取出后转入400
ml的烧杯中,加(1+1)王水100
ml,盖上表面皿,在电热炉上煮沸1h至矿样分解完全,用温水洗涤表面皿及杯壁,稀释至250ml,将试液和残渣分次转入活性炭吸附柱上端的布氏漏斗中进行抽滤及吸附,然后用热的5%王水洗涤6次,用20
g/L的氟化氢铵洗吸附柱6次,又用5%热HCL洗6次,再用热水洗2次,最后用20
g/L热草酸洗2次,抽干,取下载金炭转入瓷坩埚中时行灼烧除碳,一定要灼烧完全,坩埚中的活性碳要全部灰化,不能有残留黑色的碳。冷却后加5滴200g/L氯化钠溶液和2
ml王水在水浴上加热溶解,蒸干,滴加盐酸赶硝酸二次,蒸至无酸味,,加入热的7%的乙酸3
ml,冷后加2滴40
g/L的氟化氢铵,6滴20
g/L的EDTA、0.1g碘化钾,加5滴10g/L的淀粉溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
TMK是什么意思?
是硫代米蚩酮的英文缩写
thio-Michler's
ketone
硫代米蚩酮是一张化学物质,化学式是C17H20N2S。
别名:;硫代米氏酮;4,4’-双(二甲氨基)硫代二苯甲酮;双[4-(二甲氨基)苯基]甲硫酮;4,4'-双(二甲胺基)硫代苯甲酮;4,4′-双(二甲氨基)硫代二苯甲酮;4,4′-四甲基二氨基硫代二苯甲酮;对,对′-四甲基二氨基二苯硫酮;4,4'-双(二甲氨基)硫代二苯甲酮;4.4'-四甲基二氨基硫代二苯甲醇。
二、如何除去4二甲氨基吡啶
后处理的时候可以大量水洗,如果产品不怕酸,可以用稀盐酸洗涤,或者可以 通过柱层析分离。
三、4-二甲氨基吡啶
4-二甲氨基吡啶
分子式: C7H10N2
分子量: 122.17
外 观: 淡黄色或类白色结晶
含 量: ≥99%
含水量: ≤0.5%
水中溶解度: 25°C在100中溶解7.6克
沸 点: 163°C(50mmHg)
凝固点: 111.6°C
闪 点: 230°C
登记号: 1122-58-3
毒 性: LD50=230mg/kg(大鼠进口)
溶解性: 溶于水、乙醇、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、二氯乙烷、氯仿、乙酸、乙酐、乙酸乙酯、乙烷、四氢呋喃、三乙胺、吡啶、DMF等溶剂。
产品简介: 4-二甲氨基吡啶是一种广泛应用于化学合成的新型高效催化剂,在有机合成、药物合成、农药、染料、香料等合成的酰化、烷基化、醚化等多种类型的反应中有较高的催化能力,对提高收率有极其明显的效果。
1、用量小,通常每摩尔反应物只需用到0.05-0.2毫摩尔即可;
2、反应条件温和,一般室温下即可进行反应;
3、溶剂选择范围广,常规溶剂均可适用;
4、反应时间大大缩短;
5、反应的收率高,如用吡啶几乎不反应的空间位阻大的X基化合物,使用DMAP作催化剂,收率可达80-90%;
用 途: 超强亲核的酰化作用催化剂;
注意事项: 该产品口服或与皮肤接触有毒,对眼、呼吸系统和皮肤有刺激,大量使用的应穿适当防护服。戴手套和防护面罩,万一接触到眼睛,应立即用大量水冲洗后请医生诊治,使用时如有事故发生或不适之感,应请医生诊治;
四、各位大侠好,4-二甲氨基吡啶 的液相色谱条件是什么呀,最大吸收波长多少??
流动相:甲醇-水(80::20)
色谱柱:ODS柱
检测波长:254nm