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如何检查某原料药中的砷盐杂质,检查是应注意什么

来源:www.dbkyw.com   时间:2023-05-09 06:41   点击:289  编辑:admin   手机版

一、如何检查某原料药中的砷盐杂质,检查是应注意什么

其实可以参考中国药典,根据里面的方法。

最经典是古蔡氏法,既然是原料药,就不必考虑辅料干扰问题。

这方法原理是利用金属Zn与酸反应生成H2和砷发生反应,产生砷化氢,再用溴化汞试纸去检验。

另一种方法是二乙基二硫代氨基酸银法[AG(DDC)]法,原理和上面类似,但最后采用Ag(DDC)吡啶溶液去和砷化氢反应产生红色凝胶,和比色法类似。

第1方法要注意可能出现锑斑干扰(锑可以和试制出现类似砷斑现象),因此很多时候,反应需加入氯化亚锡和KI,作用是把5价砷转变为3价砷,才能现象,并且防止锑干扰反映,并且还能帮助H2平稳释放。

付上第1种方法仪器图片。

第2法要注意的是吡啶有臭味,但该实验灵敏度高。

目前为止有两种方法可以检测:第一法是古蔡氏法,第二法是二乙基二硫代氨基甲酸银法。具体操作过程详见《中国药典》2015年版二部附录VIII J 砷盐检查法。这个很容易查,而且药典上写得很详细,我就不给你赘述了。注意事项就是配置对照品,也就是那个标准溶液的时候,因为是……你懂的。注意好防护。其他也就没什么了。不过是个检查项而已,操作步骤多一点,不过还是挺简单的。

二、砷盐检查中加入的各种试剂的作用分别是什么

五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢,但生成砷化氢的速度较三价砷慢,故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子,后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子([ZnI4]),有利于生成砷化氢的反应不断进行。

氯化亚锡与碘化钾还可抑制锑化氢的生成,因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑。在试验条件下,100μg锑存在不致干扰测定。氯化亚锡又可与锌作用,在锌放表面形成锌锡齐,起去极化作用,从而使氢气均匀而连续地发生。

锌粒及供试品中可能含有少量硫化物,在酸性液中能产生硫化氢气体,与溴化汞作用生成硫化汞的色斑,干扰试验结果,故用醋酸铅棉花吸收硫化氢。由于砷斑的颜色不够稳定,在反应中应保持干燥及避光,反应完毕后,立即与标准砷斑比较。

扩展资料

注意事项

(1)、因试剂及供试品中可能含有少量硫化物,在酸性溶液中产生硫化氢气体,与溴化汞作用生成硫化汞色斑而干扰试验,故用醋酸铅棉花吸收硫化氢。醋酸铅棉花用量过多或塞得过紧会影响砷化氢的通过;反之,太少或太松则不能除尽硫化氢。

经试验,称取醋酸铅棉花0.1g,装管高度约80mm,在1000ug S2-存在下也不干扰测定。考虑到药物中存在的S2-量不会很多,故《中国药典》2015年版规定称取60mg醋酸铅棉花,装管高度为60~80mm,这样既控制了醋酸铅棉花填充的松紧度,除去硫化物的干扰,又可使砷化氢以适宜速度通过导气管℃。

(2)溴化汞试纸与砷化氢作用较氯化汞试纸灵敏,其灵敏度为1ug(以As2O3计),但所呈的砷斑不稳定。在反应中尽可能保持干燥及避免强光,反应完毕后应立即与标准砷斑比较。制备溴化汞试纸的滤纸采用一般定性滤纸即可,若用定量试纸,以中速为宜。

参考资料来源:百度百科-砷盐检查法

三、10版药典中砷盐检测,一法和二法有什么区别?为什么对具体药品要规定用哪种方法呢?检测结果会有不同么?

第一法是古蔡氏法,二法是二乙基二硫代氨基甲酸银法。法一作用灵敏,如供试品为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等,则在酸性溶液中容易生成H2S或SO2气体,可与HgBr2作用生成HgS或金属Hg,干扰检查,应在检查前加入HNO3处理,氧化成硫酸盐,再做检查。一法用于砷盐的限量检查。如供试品为含锑药物,如葡萄糖酸锑钠,则不能采用法一;硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及含锑药物,用二法都不产生干扰,但灵敏度较低。二法不仅用于砷盐的限量检查,而且可用作微量砷盐的含量测定。具体检验操作请参考药典。

四、砷盐检查法的二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法)

本法需用有机碱吸收反应中产生的HDDC。如USP采用本法检查砷盐,配制成0.5%Ag-DDC的吡啶溶液,其检测灵敏度高达0.5μgAs/30ml,但缺点是吡啶有恶臭。中国药典采用0.25%Ag-DDC的三乙胺-氯仿(1.8:98.2)溶液,灵敏度赂低于吡啶溶液。

应用本法可测得砷盐含量,检查结果更为可靠。同时,锑化氢与Ag-DDC的反应灵敏度较低,反应液中加入40%氯化亚锡溶液3ml、15%碘化钾溶液5ml时,500μg的锑也不干扰测定。

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